氣相色譜儀頂空進樣,就如同手動醫(yī)院里的護士打針,有的可以讓患者在不知不覺中完成了注射,而有的則會讓患者感到痛苦。氣相色譜儀頂空進樣的好壞,直接影響著分析的結(jié)果。氣相色譜儀生產(chǎn)廠家佑科儀器就來為大家分析氣相色譜儀頂空進樣應(yīng)該注意的一些問題。
(1)注射速度。注射速度慢時會時樣品的汽化過程邊長,導(dǎo)致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬。因此要注意注射樣品所用時間及注射器在汽化室中停留的時間要進行合理的把控,且每次注射的過程越重現(xiàn)越好。
(2)取樣精確而重現(xiàn)。即取樣量要準(zhǔn)確,抽取樣品的速度要重現(xiàn),以保證進樣的重現(xiàn)性。特別是粘度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。
(3)避免樣品之間的相互干擾。如果進樣時注射器內(nèi)有上一個樣品的殘留組分,就會干擾下一個樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng),是必須消除的,經(jīng)常的做法就是洗針,用樣品溶劑和樣品反復(fù)洗針。
(4)選擇合適的注射器。GC分析常用的是10ul微量注射器,其進樣量一般不要小于1ul。如果進樣量要控制在1ul以下,就應(yīng)采用5ul或更小的注射器。
(5)減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入GC進樣口時,針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化,無論注射速度多快,不同沸點的組分總是有汽化速度的差異。如果能保證每次進樣的速度嚴(yán)格一致(如自動進樣器),經(jīng)標(biāo)樣校正后,可忽略這一歧視。
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