新買的
飼料原子吸收光譜儀要做好哪些調(diào)整?
新購得的飼料原子吸收光譜儀應(yīng)及時開箱,按清單逐一查對主機(jī)、附件、零配件和使用說明書等是否齊全,同時要檢查儀器二表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問題及時向生產(chǎn)廠家提出,注意保護(hù)現(xiàn)場,以便分析損傷原因。
飼料原子吸收光譜儀必須仔細(xì)閱讀儀器使用說明書,熟悉儀器原理、結(jié)構(gòu)和使用方法,了解儀器對實(shí)驗(yàn),室環(huán)境條件和裝置條件的要求。
飼料原子吸收光譜儀的燃燒器位置調(diào)整:
調(diào)整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方,以保證空心陰極燈的光束*通過火焰并會聚于火焰中心而獲得較高的靈敏度。
燃燒器的調(diào)整是在靜態(tài)下進(jìn)行的。常以銅燈作光源,按前述調(diào)整好燈的位置,調(diào)節(jié)負(fù)高壓,使透射比為1/100%,然后用儀器附帶的透光檢驗(yàn)工具或一根火柴棒插入燃燒器縫口里。當(dāng)對光棒直立在燃燒器縫口的正中心時,透射比應(yīng)接近0%,否則仍需對燃燒器位置作前后調(diào)整,然后拍對光棒垂直置于縫口兩端,其透射比應(yīng)降至30%,否則應(yīng)改變?nèi)紵鬓D(zhuǎn)角直至達(dá)到要求為止。
當(dāng)靜態(tài)調(diào)整完畢之后,若有必要,可在點(diǎn)火的情況下,吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)整燃燒器的前后轉(zhuǎn)角及其高度,測量不同位置時的吸光度。對應(yīng)予zui大吸光度的位置為*位置,但燃燒器不應(yīng)擋光。
由于不同元素的*燃燒器高度是不同的,使用時應(yīng)根據(jù)不同的元素重新調(diào)節(jié)燃燒器高度。
霧化器調(diào)整:
霧化器是原子化系統(tǒng)的核心部件,分析的靈敏度和精密度很大程度上取決于霧化器的質(zhì)量。質(zhì)量良好的噴霧器,應(yīng)是霧滴小、霧量大、霧滴勻、噴霧穩(wěn),這取決于吸液毛細(xì)管噴口和節(jié)流嘴端面的相對位置和同心度。毛細(xì)管和節(jié)流嘴端面相對位置和同心度,應(yīng)在放大鏡下精心調(diào)節(jié)。每次調(diào)整效果可通過觀察霧化狀況來判斷。正常情況下,霧滴離開噴嘴后應(yīng)沿毛細(xì)管線方向,向前成一錐形,上下左右對稱地散射開。也可通過吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液測定吸光度來判斷,直至出現(xiàn)zui大吸光度時,即將位置固定下來。需要指出的是,任何時候禁止在氧化亞氮-乙烘火焰中調(diào)節(jié)噴霧器,否則會發(fā)生回火。
碰撞球的作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴和提高霧化效率。碰撞球與噴嘴的相對位置,直接影響霧漓的細(xì)化效果。一般來說,碰撞球靠近噴嘴電細(xì)化效果好而噪聲大。在實(shí)際工作中,應(yīng)從成細(xì)化和穩(wěn)定兩個方面綜合考慮,通過吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液,觀測吸光度及穩(wěn)定性來調(diào)定碰撞球的*位置。
石墨爐原子化器調(diào)整:
石墨管吸收池和光源間的對光二調(diào)整即"定位",要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)困難些。正確的定位程序是,先將元素?zé)魧庹{(diào)整好,再對光調(diào)整氘燈,使其光斑與元素?zé)艄獍咧睾?然后調(diào)節(jié)石墨爐位置,使光束減弱程度至zui小。兩個光斑的錯位往往使背景校正不足或過度。