添加劑原子吸收光譜儀空心陰極燈的工作電流選擇
添加劑原子吸收光譜儀選用的元素?zé)舯旧碣|(zhì)量的好壞直接影響測量的靈敏度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發(fā)射的波長,在沒有發(fā)射線的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%,較好的等,比值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。
燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內(nèi)自吸收增大,使輻射銳線光的強(qiáng)度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。
空心陰極燈上都標(biāo)有大使用電流,對大多數(shù)元素,日常添加劑原子吸收光譜儀分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%-60%較為合適,可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強(qiáng)輸出。通常對于高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對于低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。
一般而言,靈敏度和精密度兩者都應(yīng)兼顧,原子吸收光譜儀燈電流的選擇可通過實驗確定,其方法是:在不同的燈電流下測量一個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,繪制燈電流和吸光度的關(guān)系曲線,通常是選用靈敏度較高、穩(wěn)定性較好的燈電流。
添加劑原子吸收光譜儀應(yīng)放在防潮、防塵、防震,無腐蝕性氣體,空氣相對濕度小于70%,通風(fēng)性良好的實驗室里。應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)烈的電磁輻射源。室內(nèi)溫度應(yīng)保持在10-35℃之間,并保證室溫不在短時間內(nèi)發(fā)生大幅度變化。